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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法和結(jié)果評(píng)定
  • 更新日期:2023-11-22      瀏覽次數(shù):1483
    • 如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來(lái)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值,是否處在置信區(qū)間,我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來(lái)對(duì)其測(cè)試結(jié)果作出合理的評(píng)定。
      1、用t檢驗(yàn)法對(duì)量值進(jìn)行期間核查

      t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒(méi)有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。


      2、En數(shù)法

      En數(shù)法判定準(zhǔn)則如下:若,En≤1則判定結(jié)果為滿(mǎn)意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持),否則判定為不滿(mǎn)意。


      3、按臨界值(CD值)判定

      如果用于該檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法可以提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR,則可用臨界值(CD值)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果進(jìn)行判定。

      該方法的判定準(zhǔn)則如下:若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在重復(fù)條件下n次測(cè)定的平均值x與保證值μ0之差的絕對(duì)值小于臨界值CD值,則該測(cè)定結(jié)果為滿(mǎn)意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持),否則判定為不滿(mǎn)意。


      4、按專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定

      在En值及CD值均不可獲得時(shí),如相應(yīng)專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試結(jié)果的允許差,可按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定。

      該方法的判定準(zhǔn)則如下:若,Z≤1則判定核查結(jié)果為滿(mǎn)意(表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持),否則判定為不滿(mǎn)意。


      示例:用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋并配制一條工作曲線,對(duì)一已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試,記錄結(jié)果C1并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書(shū)定值C進(jìn)行比較。同時(shí)用需進(jìn)行核查的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋并配制一條工作曲線,對(duì)該已知濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試,記錄結(jié)果C2并與該標(biāo)準(zhǔn)樣品的證書(shū)定值C進(jìn)行比較。


      結(jié)果判定:C1與C相比較,若C1在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該測(cè)試操作過(guò)程正確無(wú)誤,沒(méi)有帶來(lái)樣品的損失或者污染;若C1不在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該測(cè)試操作過(guò)程中有樣品損失或者帶入了新的污染,應(yīng)認(rèn)真分析并查找原因,重新進(jìn)行核查。只有在測(cè)試操作過(guò)程正確無(wú)誤的情況下,比較C2 與C的值才有意義。C2與C相比較,若C2在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該儲(chǔ)備液的示值與實(shí)值在允許的不確定度范圍內(nèi),判定該儲(chǔ)備液合格,可以繼續(xù)使用;若C2不在C的不確定度范圍內(nèi),則表示該儲(chǔ)備液在配制、使用、儲(chǔ)存過(guò)程中有損失或者帶入了新的污染,應(yīng)立即停止使用,并認(rèn)真分析、查找原因,重新配制新的儲(chǔ)備液。

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